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沥青四组分试验仪

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主要用途:
      本仪器是按照国家行业标准JTG E52-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中T0618《沥青化学组分试验(四组分法)》设计制造的,适用于采用溶剂沉淀及色谱柱法进行道路石油沥青的四组分成分分析。
      本仪器由沥青质抽提器(包括球形冷凝器及100ml抽提器组装而成)和玻璃吸附柱,其结构及技术参数完全符合T0618-1993标准要求。

方法概要:
适用于渣油及沥青的测定。将被分析物分成连续的四组分,饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质。是用经过处理的氧化铝作吸附剂,以冲洗法进行分离。石油醚冲出物为饱和烃,最后以苯:乙醇(1:1)--苯—乙醇反复冲洗出沥青及胶质。当沥青及胶质大于10%时,先测定沥青质,再将去掉沥青质的部分进行分离,最后冲出物为胶质。

成套仪器明细:
1、冷凝器
2、吸附柱
3、抽提器
4、锥型烧杯(250ml)

目的与适用范围:
本方法适用于采用溶剂沉淀及色谱柱法进行道路石油沥青的四组分成分分析。

沥青四组分试验仪仪具与材料
■沥青质抽提器:由球形冷凝器及100ml抽提器组装而成。
■玻璃吸附柱:外面带夹套,热水循环保温。
■真空干燥箱。
■高温炉:0℃~1000℃,有自动温度控制器。
■恒温水槽:控温准确度为1℃.
■磨口锥形瓶(200ml~250ml)、磨口冷凝器、磨口弯管、牛角管。
■量筒(20ml、50ml、100ml).
■氧化铝:层析用、中性,粒度0.15㎜~0.075㎜(100目~200目),比表面积大于150㎡/g,孔体积250㎜3/g
■石油醚:60℃~90℃,分析纯。
■正庚烷:分析纯。
■甲苯、无水乙醇、丙酮:分析纯。
■硅胶:细孔、粒度0.42㎜~0.15㎜(40目~100目)。
■分析天平:感量不大于1g、1mg、0.1mg各一个。
■定量滤纸:中速φ110㎜~125㎜。
■干燥器。
■电热板(电热套)。
■其它:瓷蒸发皿(300ml)、吸液管、蒸馏水大细口瓶、玻璃漏斗、漏斗架、二联橡皮球等。

试验步骤:
冷冻分离
■将冷却过滤装置装妥,并将吸虑瓶支管用胶管与水流泵(或真空泵)及U形水银柱压力计连接起来。向冷浴中注入适量的冷夜(工业酒精),其液面比试样冷却筒内液面(乙迷—乙纯)高约70mm以上,以便向冷浴内加干冰不致溅入试样冷却桶内,用适当工具搅拌冷液,使之保持温度-20℃±0.5℃。也可取低温水槽作冷浴,此时冷却液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低温水槽应能自动控温到-20℃±0.5℃。
■将盛有馏分油的锥形瓶注入10mL乙迷,使其充分溶解,然后注入试样冷却筒中,再用15mL乙迷分两次清洗盛油的锥形瓶,并将清洗倒入试样冷却筒中。再将25mL乙纯注入试样冷却筒内与乙迷充分混合均匀。从加入乙迷时间开始,冷却1h,使蜡充分结晶析出。
■预先在另一锥形瓶或试管(50mL)中量取50mL乙迷---乙纯体积比(1:1)混合液,使其冷却至-20℃,至于恒冷15min以后再使用。
■当试样冷却筒中溶液冷却结晶后,拔起其中的塞子,过滤结晶析出的蜡,并将塞子用适当方法或吊在试样冷却筒中,保持自然过滤30min。
■当砂芯过滤漏斗内看不到液体时,启动水流泵(或真空泵),调节U形水银柱压力计真空度,使滤液速度为每秒一滴左右,抽滤至无液体滴落,然后小心地关闭水流泵(或真空泵)使压力计恢复常压。再将已冷却的乙迷混合液一次加入30mL,洗涤蜡层并清洗塞子及试样冷却筒内壁。继续过滤,当溶剂在蜡层上看不见时,继续抽滤5min,将蜡中的溶剂抽干,以除去蜡中的溶液。
制备馏分试样
■在蒸馏瓶中称取沥青试样质量(mb)为50g±1g,准备至0.1g,并将瓶塞塞妥用锥形瓶作接受器,装有冰水的烧杯中。
■当用高温电炉时,将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550℃±10℃的电炉中,并迅速将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上,蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。随后蒸馏瓶底将渐渐烧红。
如用燃气炉时,调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。
■调节加热强度(即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气炉火焰大小),从加热开始起5min~8min内开始初馏(支管端口流出第一滴馏分)。然后以每秒两滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度继续蒸馏至馏分油,瓶内蒸馏残留物完全形成焦炭为止。
全部蒸馏过程必须在25min内完成。蒸馏后支管中残留的馏分不要流入接受器中。
■将盛有馏分油的锥形瓶,从冰水中取出,拭干瓶外水分,置室温下冷却称其直来那个,得到馏分油总质量(m1),准备至0.05g。
■将盛有馏分油的锥形盖上盖,稍加热熔化,并摇晃锥形瓶使试样均匀。加热时温度不要太高,避免有蒸发损失。然后,将熔化的馏分油注入另一已知质量的锥形瓶(250mL)中,称取用于脱蜡的馏分油质量1g~3g(m2),准确至1mg。估计蜡含量高的式样馏分油数量宜少取,反之需多取,使其冷冻过滤后能得到0.05g~0.1g蜡,但取样量不得超过10g。
■降霜功率:70W。

功能特点:
■本仪器采用蒸馏冷却的方法测定试样的蜡含量,仪器共分为上下两部分:上半部分含有搅拌电机、温度传感器、气路分配器、试样器皿挂勾架等,下半部分为冷却过滤部分。
■本仪器特别设计的气路分配器、试样器皿挂勾架,充分考虑了仪器使用的专业性,是仪器使用更合理,更方便。
■本仪器的恒温浴缸采用大口径杜瓦瓶,保温性能好,观察窗口不结雾,观察方便。
■本仪器温度控制器采用精度高、温度显示清晰、控温点设置方便的数字温控仪,控温精度高、降温迅速、操作简便。
■仪器为落地式结构,每次可同时作三个样品的分析试验,试验效率高。

操作规程:
■在蒸馏瓶中称取沥青试样质量(mb)为50g±1g,准确至0.1g,并将瓶塞塞紧用锥形瓶做接受器,装在盛有冰水的烧杯中。
■当用高温电炉时,将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550℃±10℃的电炉中,迅速将瓶颈固定于铁架,蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。
■调节加热强度,从加热开始起5min-8min内开始初馏,然后以每秒两滴的流出速度继续蒸馏至无馏分油,瓶内蒸馏残留物完全形成焦炭为止。
■有馏分油的锥形瓶取出,试干水分得(m1)准确至0.05g。
■将有馏分油的锥形瓶盖上盖,加热熔化,然后将熔化的馏分油注入另一瓶中,称取用于脱蜡的馏分1g-3g(m2),准确至1mg.估计蜡含量高的试样馏分油宜少取。

参数:
■工作温度:-25℃~+40℃。
■水浴介质:乙纯。
■水浴面积:300 x 300 x 280mm。
■降温平均速度:0.8℃/min。
■控温精度:±0.5℃。
■制冷功率:1.5匹。
■加热功率:lkw。

试验方法:
■将工业酒精注入浴缸内,并使液面离上盖高约30mm,打开电源开关(注意:仪器电源应按国标接地)在数显温度控制器上设定所需的温度(-20°C)。
■向裂解蒸馏瓶中装入试样50g、称准至0.1gm,用软木塞盖严蒸馏瓶,用已知质量的150ml锥形瓶作接受器,浸在装有碎冰的烧杯中,在接受器的软木塞侧开一小孔以备不凝气体溢出,用燃气灯火直接加热,让火焰将烧瓶周围包住。
■调节火焰强度,使从渐热开始起在5--8分钟内达到初馏,以每秒钟2滴的速度连续蒸馏至馏出终止。然后在1分钟内将烧瓶烧红,必须使蒸馏从加热开始至终了在25分钟内完成,蒸馏终了后,在支管中残留的镏出油不应流入接受器中。
■馏出油称准至0.05g,为使油混合均匀适当加热摇动,从油样中取出适量试样,加入至已知质量的100ml锥形瓶中,称准至1mg,使其冷却过滤后所得得蜡量在50----100mg之间,油量不超过10g。
■将冷却过虑装置组装好后,在盛有油样的100mm乙迷,充分融解后移入试样冷却筒,用15ml乙迷分两次清洗锥形瓶后倒入试样冷却筒,再加入20ml乙迷进行混合。
■将冷却过滤装置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷却1小时,使蜡充分结晶。拔下柱杆塞,过滤被析出的蜡,用适当方法将主杆塞在试样冷却筒中吊置起来,在过滤30分钟。
■启动抽滤装置,保持滤液的过滤速度为每秒1滴左右,当蜡层上的滤液将尽时。一次加入30ml预冷至-20°C的乙迷--乙纯(1:1)混合溶剂,洗涤蜡层,柱杆塞和试样冷却筒内壁继续过滤,当冷洗剂在蜡层上看不见时,继续抽滤5分钟,将蜡中的溶剂抽干。
■从冷浴中取出试样冷却过滤装置,取下吸滤瓶,将其中的滤液倒入一回收瓶中,吸滤瓶也用乙纯-乙迷混合溶液冲洗三次,每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
■将冷却过滤装置重新装妥,再将30ml已预热至50--60°C的石油醚清洗试样冷却筒及塞子,拔起塞子使溶液流至过滤漏斗,待漏斗中无溶液后,再用热石油醚溶液漏斗中的蜡两次,每次用量35ml.然后马上进行吸滤,至无液滴滴落。
■将吸滤瓶中的的蜡溶液倒入已知质量的锥形瓶,并用常温石油醚分三次清洗吸滤瓶,每次用量10ml--15ml,洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。
■将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏,除去石油醚后放入干燥箱中一小时,干燥条件为105±5°C,残压力21--35Kpa,然后将蜡回收瓶放入干燥器冷却一小时,称准至0.1mg.
■整个试验完成后,关闭所有电源开关。
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