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仪器使用说明

沥青四组份测定仪说明书

沥青四组份测定仪
一、方法概要:
     本方法适用于渣油及沥青的测定。将被分析物分成连续的四组分,饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质。是用经过处理的氧化铝作吸附剂,以冲洗法进行分离。石油醚冲出物为饱和烃,最后以苯:乙醇(1:1)--苯—乙醇反复冲洗出沥青及胶质。当沥青及胶质大于10%时,先测定沥青质,再将去掉沥青质的部分进行分离,最后冲出物为胶质。 
二、仪器与试剂  
   1、吸附柱;小号内径;11—12毫米,长;600毫米。大号内径;20毫米,长;1000毫米。       带循环水夹套,上部有贮料器,长度指吸附段部分。 
   2、超级恒温水浴。 
   3、真空干燥箱。 
   4、量筒;25、50、100毫升。 
   5、三角烧瓶及流出弯管,均带磨口。  
   6、氧化铝;中性100—200目上海五四农场化学试剂厂生产。 氧化铝的活化;将氧化铝放于瓷蒸发皿中,在500℃高温炉中加热6小时后取出放在干燥器中冷却,冷至室温后尽快倒入已称重的细口瓶中,以减差法称出氧化铝的重量用移液管加入,按Al2O3 重量的1%的蒸馏水,塞上橡皮塞,摇动5分钟,再放置至少24小时后备用。在处理与存放氧化铝过程中要避免吸水。 
   7、苯;化学纯 
   8、乙醇;化学纯 
   9、石油醚;60—90℃(脱芳)
三、操作方法  
   1、用小号吸附柱时,在恒重过的三角烧瓶中准备称量油样,如果沥青质加胶质的总量(或脱出沥青质后的胶质量)在40%以上称取0.5—0.4克(称准至0.001克)如沥青质加胶质含量小于40%称取1克。  
   2、开动超级恒温浴的加热及循环系统,控制水温在50±1℃。 
   3、在洗净及干燥过的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗从上端加 入40±0.1克处理过的氧化铝,并同时用橡皮头轻轻敲紧。 
   4、将油样微热熔化,加入10毫升石油醚溶解。  
   5、从吸附柱上端加入30毫升石油醚,使氧化铝予湿,待石油醚进入氧化铝后再加入稀释的油样,油样进入氧化铝后再加如少量氧化铝。  
   6、在吸附柱下端放一个25毫升的量筒,然后加入下列溶剂 石油醚       80毫升    接饱和烃馏分 苯           80毫升    接芳香烃馏分 苯-乙醇(1:1)80毫升  苯   40毫升  接沥青质及胶质馏分 乙醇  40毫升  
   7、柱底首先馏出的20毫升为石油醚,不为回收,仍可作为冲洗用,以后用100毫升三角烧瓶接收,冲洗石油醚时接受饱和烃馏分,冲洗苯时接受芳香烃馏分,以后馏出的为胶质,沥青质馏分,馏出速度为3—5毫升/分若流速太慢,用双连球加压调节。 
   8、饱和烃应为无色溶液,芳香烃馏分为棕色,胶质,沥青质馏分为黑色。在冲洗石油醚及苯时,黑色带不应馏出,如果黑色带流出,说明氧化铝用量不够,应加大氧化铝与油样之比。
   9、将冲出馏分在水浴上赶出溶剂,水浴温度在95—98℃. 赶溶剂时,三角烧瓶中的溶剂,不超过一半,如太满易冲出损失。 
   10、溶剂基本蒸干后,再将三角烧瓶放入真空干燥箱,在100℃和400-500毫米汞柱,真空度(相当于260-360毫米汞柱残压)保持一小时,取出后在室温冷却半小时称重,计算各组分占渣油或沥青的百分数。 
  11、吸附分离的回收率一般在90-96%,损失量主要是由于沥青质、胶质不能完全脱附,计算时,沥青质、胶质用减差法计算; 沥青质+胶质(对脱沥青质样品则为胶质)%=100-(饱和烃+芳香烃)%  (胶质+沥青质)%-沥青质%=胶质%  
  12、如用大号吸附柱,则装氧化铝80克油样及溶剂量如下;  油样1克   Al2O3  油=80;
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